方法]
白芍药粉
|8倍量水煮3次,每次1小时水煮液
浓缩至小体积,95%乙醇3?4倍u量沉淀,抽 滤(滤饼白色粉末)滤液
|浓缩至干,水溶解
水液
水饱和正丁醇萃取
水液 | 浓缩至干,水溶解, | 正丁醇液 |
|浓缩至干,水溶解 AB- | ||
甲醇沉淀,抽滤至干 | 8大孔树脂柱 |
水洗
滤饼(吸湿发粘) | 滤液 | 35%乙醇 |
|水溶解,水浴干燥 | |真空干燥 | 50%乙醇 |
棕黄色粉末I | 棕红色粉末II | 70%乙醇 |
(革柔质) | (未知) | |
u 95%乙醇梯度洗柱 |
乙醇洗脱液
浓缩至干,甲醇溶解,丙
酮沉淀,抽滤至干
滤液 滤饼
|减压干燥黄色膨 I甲醇溶解,
松粉末11【 I水浴干燥
(黄酮) 棕色粉末IV
(皂昔)
方法口
白芍饮片
8倍量70%乙醇浸泡过夜,
回流提取4次,每次4小时
过滤,减压浓缩至干,水溶解
加入明胶成3%明胶水溶液沉淀鞍质,抽滤
滤饼 滤液
|水溶解:抽滤 浓缩至小体积,
滤饼 滤液
氯仿莘取(2胶)I乙酸m能萃取
U丙酮萃取 | |
95%乙醇4?5倍体积沉淀明胶,v静置过夜,抽滤
滤液
丙酮液 乙酸乙酯层 水层 |减压浓缩至干,水溶解
减压浓缩,I减压浓缩, u干燥 水液
I干燥 干燥, I乙醒脱酯
揉质V 林质VI 丙酮溶解, 水液
抽滤 乙酸乙酯萃取
丙酮液 I I
I干燥乙酸乙酯层 水层
靴质V |减压浓缩手干I水饱和正丁醇萃取
(发粘) 乳白色膨 I一~
松粉末(WI)水层正丁醇层
(皂昔) (弃去)I浓缩至干,水溶解
|水溶解 AB-8大孔树脂柱
AB-8大孔树脂柱水洗
水洗10%'95% 乙醇
10虻95%乙醇 U梯度洗柱 乙醇洗
V梯度洗柱 乙醇洗脱液
脱液I减压浓缩 薄层层
I减压浓缩析
薄层层析
!
20%乙醇洗脱液
干燥(棕红色粉末),甲醇溶解,
V硅胶4: 1拌样,乙酸乙酯提取 乙酸乙酯提取液
干燥,甲醇溶解,柱层析硅胶湿法上柱
氯仿一甲醇(5: 1)洗柱,每50ml-流份 薄层独析
合并9?13流份,干燥
芍药甘单体(白色粉末)
方法m
白芍饮片
I 8倍量70%乙醇浸泡过夜,
|回流提取4次,每次4小时提取液
|过滤,减压浓缩至干,水溶解水液
| 加入一定量氨水沉淀糅质,抽滤
沉淀抽滤不净(怀疑氨水使滤纸破损)
无法进行下一步实验
方法IV
白芍饮片
I8倍量70%乙醇浸泡过夜,
|回流提取4次,每次4小时提取液
|过滤,减压浓缩至干,水溶解水液
I加入明胶成3%明胶水溶液沉淀鞋质
IS|
滤液
滤饼 | ]水浴加热, | 浓缩至小体积, |
滤饼 | 95%乙醇4?5倍体积沉淀明胶, v静 | |
[丙酮萃取 | |丙酮浸泡 丙 | |
丙酮液 | 置过夜,抽滤 | |
酮液 | ||
减压浓缩, | 滤液 | |
减压浓缩, | ||
u干燥 | V干燥 | |减压浓缩至干,水溶解 |
革柔质a | 水液 | |
糅质b | |乙酷脱酯 | |
(vin) | ||
(IX) | 水液 |
乙酸乙酯萃取
乙酸乙酯层水层
I减压浓缩至干I水饱和正丁醇萃取乳白色膨 松粉末(vn)
(皂昔)
水层 正丁醇层
|干燥棕红色 I浓缩至干,甲醇溶解,I丙
粉末(微甜X 酮沉淀,抽滤
) 丙酮液
I干燥
棕红色粉末(XI)
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