维普资讯 http://www.cqvip.com
安徽农业科学,1999,27(4):409--410 Journal of Anhui Agricultural Sciences @ 一 ;7 f 叶 KoH试剂浓度对油脂酸价检验结果的影响 洪新民(铜睦市粮食局,铜睦2441o0) ■要 蛄果表明,KOH试搠艰度过低、过高,甘油脂畦价妆验蛄果均有明呈影响 z 7lj 关t 苎 : ; l旦苎型; ;迪塑兰垃 在粮食检验中,化学试剂浓度配制的准确性,直接关 系到测定结果的准确性。如在测定油脂的酸价时,使用的 化学试剂KOH(氢氧化钾),要求浓度为0.1mol/L,油脂 酸价的标准测定方法是:首先将称量好的油脂(3~5g), 溶解在50ml I:2的乙醇一乙醚溶液(I6.6{33.3)后,用 已标定好0.1mol/L的标准KOH溶液滴定至样品溶液呈 擞红色30s内不褪色为止,记下消耗的KOH的量,然后 进行结果计算。但在实际工作中,配制成的KOH试剂很 难正好是0.1mol/L,浓度略高或略低都是允许的,但浓 度过低或过高会影响测定结果。本试验旨在探讨KOH试 剂浓度对油脂酸价检验结果的影响。 1材料与方法 1.1仪器和用具 (1)滴定管(250m1);(2)三角烧瓶(250m1);(3)试剂 瓶;(4)容量瓶、移液管、称量瓶等;(5)天平:感量0.001g。 1.2试剂 (1)氢氧化钾标准溶液;①0.068mol/L;②0.074 5 mol/L;③0.098 3mol/L}④0.108 2mol/L;⑤0.097 4 mol/L。 (2)中性乙醚一乙醇(2;1)混合溶剂,在临使用前用所 用的KOH碱试渣滴定至中性。 (3)指示剂:1 酚酞乙醇溶液。 1.3试验设计 1.3.1相同浓度(KOH)滴定不同重量油样酸价测定。 1.3.2不同地点不同浓度KOH滴定同一油样酸价测 定。 1.3.3 同一地点不同浓度KOH滴定同一油样酸价测 定。 2结果与分析 2.1同一浓度的KOH滴定局一油样疃价测定结果 在测定油脂酸价时,消耗的KOH溶液用量一般不宜 超过乙醇用量的(16.6m1)1/4。表1表明:当油样接近称 量的最低要求时(3g),耗用的KOH量是3.8ml,KOH 乙醇接近1/4,所以在滴定过程中虽有瞬间浑浊现象产 生,但很快大部分消失。但当油量超过样品量的最高要求 时(5g以上)耗KOH量已达5.6ml,与乙醇比值超过l/ 4,所以在滴定过程中有大量浑浊现象产生,且不易消失。 原因分析: 牧稿日期:1999—07-26 ①如果KOH溶液浓度低,而且样品酸价又高,滴定 过程中KOH溶液用量就会增大,过量使用低浓度的 KOH溶液,就把大量的水分带进油样中,这就使KOH量 与乙醇之比超过1/4,从而造成乙醇量不足。由于乙醇的 油样溶液中是保证碱(KOH)在反应介质中溶解的,乙醇 量不足,KOH溶解就不彻底,而出现浑浊。 衰l 同一浓度KOH试剂滴定同一油样疃价潮定结果 拄:KOH试剂艰压为0.068 ②KOH滴定油样滴定终产物是肥皂。肥皂溶液中如 果有乙醇存在时,肥皂溶解较慢,当含有40 乙醇时.肥 皂水解甚弱,如果水与乙醇在1/4时,则不会有水解出 现,只有当水与乙醇比超过1/4时,肥皂才产生水解,使 溶液呈乳状浑浊或分层。因此,油脂的酸价呈不稳定现 象,且变化范围也大(1_lmgKOH/g油)。 因此在称量样品时,数量要适中。若过多,加之样品本 身酸价也高的话,在滴定过程中就会多耗用KOH,KOH耗 用量大,带进水分多,必然会导致浑浊现象的产生。 2.2不同地点不同旅度KOH滴定同一油疃样疃价测定 由表2可知,同一地点(蛆内)单独比较,结果误差都 在规定范围内(0.2mgKOH/g油)。但对组与组进行比较, 酸价最高与最低相比可相差0.5mgKOH/(g油)。两地所 测定酸价结果差异大,在调出油脂或购人油脂的时候,会 引起双方争执。 衰2不同地点不同浓度KOH试剂对同一油样鼓价潮定 注:第1组和第2组分别代表不同地点 2.3同一地点不同旅度KOH滴定同一油样疃价测定 维普资讯 http://www.cqvip.com
410 安擞农业科学 1999年 裹3同一地方不同浓度KOH对同一油样酸价测定 结果只相差0.1mgKOH/g油,可见结果是比较准确的). 但浓度偏低时.结果却相差较大(0.7mgKOH/g油)。 由表3分析,可以对表2进行推断,表2中的第2组 结果相对准确些,因为第2组中使用的KoH浓度接近于 规定标准(O.1mol/L)浓度。 从以上几组实验可看出.低浓度或高浓度KoH试剂 对滴定结果都有影响。因此,在粮食检验工作中,要学会 由表3可知,KOH浓度在0.1mol/L左右时.滴定结 正确、熟练地配制化学试剂的浓度,若配制的溶液浓度达 果误差不大(按要求,同一样品用同一试剂测定几个平行 试验,结果相差不得超过0.2mgKOH/g油,但在测定此 油样时,用的是不同浓度的试剂分别测定平行样品,它的 (上接第406页) 裹1 瘸原物毒力测定1997—08-15 ̄08—30 标准要求时.一定要调整使其达到要求.不要认为浓度低 多滴些,浓度高少滴些,可得出同样结果 化学试剂的浓 度直接影响到被测样品结果的准确性。 3小结与讨论 (1)试验仅对草鱼苗口服多联疫苗免疫途径的效果 进行了研究,从试验结果看,疫苗特异化饵料接种草鱼苗 (誓拿)尾数ra病原g*斑廑ml-1 发痛死亡解剖症状 6 6 10 10 的免疫效果是明显的,在有效接种浓度下,草鱼种的相对 80 80 10 5 2A+2AtK;+3AC+lBc 8 1A+3ABC+3AC十lBc 8 保护力达67 ~89 。 、 病毒性出血府,B——烂姆,c——脑炎.D (2)试验采用特异化饵料以口服方式接种幼苗不会 造成水体污染,不会造成鱼体机械损伤,适合鱼类对生态 环境的需要。尤其在把苗种培育阶段从目前的粗放生产 裹2 应答反应 1997一∞一02 ̄09—04 向高效、节水的工厂化培育技术过渡的进程中将越来越 显示其优越性.即在工厂化培育苗种的正常生产过程中 完成免疫操作,这无疑是一条值得研究的途径。 4参考文献 1橱先乐,陈远新.鱼用疫苗的现状厦其发展趋势.水产 学报,1996,20(2):159--167. 2郑德崇,黄琪琰,蔡完其,等.草鱼出血蚋的组织病理 研究.水产学报,1986,10(2){151 159. 注 ++清晰,+可见 3 陈昌福,纪国良.草鱼口服鱼害粘球茸疫苗的免疫效 保护力测定 1 997—09—03 ̄09—18 果.淡水渔业.1989,(6):3 4,8. 裹3 4 罗教志,橱广智,叶雪平.草鱼出血痛细胞培养灭活疫 苗厦病毒株冷冻干燥保存法的研究.淡水渔业,1997, 27(1):11—13. 5朱心玲,李爱华.谢巧雄.克列奥鱼服康抗草鱼出血病 痛毒的实验研究.见:鱼病学研究论文寨.第1辑. 1 993.2O一25.