工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法度法GB/T 3049—2006
Chemical products for industrial use - General method for determination of iron content - 1 10-Phenanthroline spectrophotometric method
1 范围
本标准规定了化工产品中铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法。
本标准描述了溶液中铁含量的测定技术。在制备试验溶液时，应参考与所分析产品有关的标准对本方法进行必要的修改使其适合产品的测定。
2 适用领域
本标准适用于所取试液中铁含量为10μg~500μg ，其体积不大于60mL。 大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰（Ⅱ）、砷（Ⅲ）、砷（Ⅴ）、铀（Ⅵ）、铅、氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和100mg以下的锗（Ⅳ）在试验溶液中，对测定无干扰。如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、砷酸根或大于100mg的磷酸根，显色速度变慢。
干扰和消除的方法参见附录A 3 原理
用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。在pH值为2~9时，Fe2+与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。
在特定的条件下，络合物在pH值为4~6时测定。 4 试剂
分析时只能使用分析纯试剂，蒸馏水或纯度相当的水。 4.1 盐酸，180g/L溶液
将409mL质量分数为38%的盐酸溶液（ρ=1.19g/mL）用水稀释至1000mL，并混匀（操作时要小心）。
4.2 氨水，85g/L溶液
将374mL质量分数为25%氨水（ρ=0.910g/mL）用水稀释至1000mL，并混匀。 4.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5
称取1g无水乙酸钠用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。 4.4 抗坏血酸，100g/L溶液 该溶液一周后不能使用。
4.5 1，10-菲啰啉盐酸一水合物（C12H8N2·HCl·H2O）,或1，10-菲啰啉一水合物（C12H8N2·H2O）, 1g/L溶液。
用水溶解1g 1，10-菲啰啉一水合物或1，10-菲啰啉盐酸一水合物，并稀释至1000mL。避光保存，使用无色溶液。
4.6 铁标准溶液，每升含有0.200g的铁（Fe） 按下法之一制备。
4.6.1 称取1.727g十二水硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，精确至0.001g，用约200mL水溶解，定量转移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液（1+1），稀释至刻度并混匀。
4.6.2 称取0.200g纯铁丝（质量分数为99.9%），精确至0.001g，放入100mL烧杯中，加10mL浓盐酸（ρ=1.19g/mL）。缓慢加热至完全溶解，冷却，定量转移至1000mL容量瓶
中，稀释至刻度并均匀。
1mL该标准溶液含有0.200mg的铁（Fe）。 4.7 铁标准溶液，每升含有0.020g的铁（Fe）。
移取50.0mL铁标准溶液（4.6）至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。 1mL该标准溶液含有20μg的铁（Fe）。 该溶液现用现配。 5 仪器设备
一般实验室仪器和以下设备。
5.1 分光光度计，带有光程为1 cm、2cm、4cm或5cm的比色皿。 6 测定步骤
6.1 称样和试液的制备
称样量和试液配制方法按有关标准的规定。 6.2 空白试验
在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和相同量制备空白溶液，稀释至相同体积，移取与测定实验时同样体积的试验空白溶液进行空白试验。
6.3 标准曲线的绘制 6.3.1 标准比色液的配制
适用于光程为1 cm、2cm、4cm或5cm的比色皿吸光度的测定。
根据试液中预计的铁含量，按照表1指出的范围在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液（4.7）。
6.3.2 显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：
如有必要，用水稀释至约60mL，用盐酸溶液（4.1）调至pH为2（用精密pH试纸检查）。加1mL抗坏血病溶液（4.4），然后加20mL）缓冲溶液（4.3）和10mL 1，10-菲啰啉溶液（4.5），用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min。
6.3.3 吸光度的测定
选择适当光程的比色皿（见表1），于最大吸收波长（约510nm）出，以水为参比，将分光光度计（5.1）的吸光度调整到零，进行吸光测量。
试液中预计的铁含量/μg 50~500 铁标准溶液（4.7） mL 0 2.5 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 1 6.3.4 绘图
对应的铁含量 μg 0 50 100 200 300 400 500 25~250 铁标准溶液（4.7） mL 0 3.00 5.00 7.00 9.00 11.00 13.00 2 试剂空白溶液 对应的铁含量 μg 0 60 100 140 180 220 260 10~100 铁标准溶液（4.7） mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 4或5 对应的铁含量 μg 0 10 20 40 60 80 100 比色皿光程/cm
从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试液的吸光度，以每100mL含Fe量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
6.4 测定 6.4.1 显色
取一定量的试液（6.1），其中铁含量在60mL中不超过500μg，另取同样体积的试剂空白溶液，必要时，加水60mL，用氨水溶液（4.2）或盐酸溶液（4.1）调整pH值为2，用精密试纸检查pH。将试液定量转移至100mL的容量瓶内，按6.3.2从“加1mL抗坏血酸溶液（4.4）……”开始进行操作。
6.4.2吸光度的测定
显色后，按6.3.3规定的步骤，测定两个试液（6.4.1）的吸光度。 7 结果表述 7.1 计算
由显色后测得的相应的吸光度值从标准曲线（6.3.4）中查得试液和试液空白溶液中的铁含量。与产品相关的国际标准将给出合适的最终结果的计算公式。
7.2 重现性和再现性
7个试验室对三种铁含量水平的硫酸铝、硫酸铵和硼砂进行比对实验，表2给出了其统计结果。
表2 项目 平均值（以Fe计）/(μg/mL) 重现性 再现性 硫酸铝 硫酸铵 硼砂 2.209 3.874 6.833 1.152 3.973 5.375 1.1 2.825 5.727 1.00 5.9 1.16 3.6 1.17 2.5 0.77 5.6 1.11 4.4 1.15 2.2 1.35 7.0 1.77 3.6 0.77 2.3 标准偏差100平均值8 试验报告
试验报告应包括一下部分 a) 样品的鉴定。
b) 依据的通用方法和相关产品的国际标准。 c) 结果和表述方法。
d) 在测定过程中任何异常情况的提出。
e) 在本标准或相关的产品标准中不包括的操作或随意的操作情况。
