锌镍合金分析方法
1.锌的分析
试剂: 0.05N EDTA,缓冲溶液(100g/l NaOH 和240 ml/L98%醋酸溶解于纯水即 得)
指示剂:二甲酚橙钠盐,用钾混合形成1%的混合物
步骤: 移取2ml镀液入250ml的锥形瓶中,加入约100 ml 去离子水,20 ml缓冲溶液,再加入1小勺头指示剂,用0.05 N EDTA滴定至溶液由红褐色变为黄色。
换算: 消耗的 ml ×0.05×65.37÷2 = g/l 锌
2.氢氧化钠的分析
试剂: 0.5N盐酸,指示剂:1%酚酞指示剂,10%氯化钡溶液,0.05N EDTA
步骤: 移取1 ml 入250 ml锥形瓶中,加入约100 ml 去离子水,加入滴定使用的0.05N EDTA数量,加入20毫升10%氯化钡溶液,摇匀;5滴1%酚酞指示剂,用0.5N 的盐酸滴定至溶液由粉红变为无色。
换算: 消耗的 ml ×20 = g/l 氢氧化钠
3. 0.5N盐酸配置
量取分析纯盐酸45毫升。以水稀释至1升
4. 0.05N EDTA 溶液配制
称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20克,纯水加热溶解后,冷却,稀释至1升
3. 标定
称取35克氢氧化钠(精确至0.01克),3克氧化锌(精确至0.01克)纯水100毫升溶解,加入20毫升982,12.5毫升981,12毫升985,21.5毫升983,0.5毫升986,放冷稀释至至250毫升容量瓶中,作为标定溶液。
镍的测定
50毫升容量瓶 0.5 10毫升移液管
1.试剂 20%酒石酸钾钠溶液 10%氢氧化钠溶液 10%过硫酸铵溶液(现用现配) 1%丁二酮肟+5%氢氧化钠溶液 (称取5克氢氧化钠,加50毫升水溶解,移入100毫升容量瓶中,称取1克丁二酮肟在氢氧化钠中溶解,加水至刻度)
2分析步骤
移取标准镀液0.2毫升,0毫升【空白】,待测镀液0.2 毫升分别于三只50毫升容量瓶中,各加入20%酒石酸钾钠溶液10毫升,10%氢氧化钠溶液5毫升,10%过硫酸铵5毫升,1%丁二酮肟+5%氢氧化钠溶液5毫升, 加水至刻度,摇匀放置一小时。在530nm 波长处测定吸光度.
.计算方法 A=(A0.2-A0)*0.876/ (B0.2-A0)
A0为0毫升镀液吸光度
A0.2为0.2毫升镀液吸光度
B0.2为0.2毫升标准溶液液吸光度
A 为镀液镍含量 克/升