5步连续提取步骤中所用的试剂分别是:(a)MgCl2(b)NaOAc/HOAc(c)NH2OHHCl/HOAc(d)H2O2/HNO3,NH4OAc(e)HF/HClO4
本研究中分析重金属形态采用被学者广为使用的Tessier五步浸提法,具体步骤如下:
(1)可交换态:以 8mL 1mol/L MgCl2 (pH=7.0)提取,于室温振荡1h ,4000r/min下离心后收集上清液待测;
(2)碳酸盐结合态:上一态残渣中加入 8mL 1mol/L NaAc-HAc(pH=5.0),室温下振荡,4000r/min下离心后收集上清液待测;
(3)铁锰氧化物结合态:在上一态残渣中加入40mL 0.04 mol/L NH2OH??HCl,在96℃水浴中振荡,以4000r/min下离心后收集上清液待测;
(4)有机结合态:上一态残渣中加0.02mol/L HNO3溶液6mL和30%的H2O2(用HNO3调节pH=2.0)10mL,85℃偶尔振荡2h,然后加入 5mL H2O2(30%,pH=2.0), 85℃间隙振荡3h,取出冷却至室温后,加入3.2mol/L NH4Ac 10mL,振荡0.5h后用前述方法离心分离;
(5) 用后面将会用到的分析痕量金属总量的HF-HClO4混合液消解法对(iv)中得到的沉淀进行消解。
每一步提取都需进行离心(50mL聚丙烯离心管)操作以尽量减少固体损失。在相邻的两步之间均需进行10000rpm下的离心操作30min以实现固液的有效分离。上清液用移液管移走以供痕量金属分析(见下),沉淀物用8mL去离子水洗涤;再次离心30in后,
弃去上清液。洗涤用水量控制到最少以防止对固体物质,特别是有机物的过度溶解。