开放性实验报告

一 原料

正硅酸乙酯分析纯，用前减压蒸馏；氨水：分析纯，质量百分浓度25～28％；无水乙醇 优级纯；高纯水 氯化钠 分析纯。 二 仪器

PH计 磁力搅拌器 油浴锅 电子天平等 搅拌器 三 方法步骤

I晶种的合成

首先做了个一倍的15nm的晶种;

体积比/ml：无水乙醇：水：氨水:TEOS=10：0.2：0.1：0.55 常温下反应12h 得到样品

理论浓度1.7% 稀释至所需要的浓度体积太少，达不到要求 失败原因：没计算好所需要的浓度值；

实验一：之后又做了四组体积比 无水乙醇：水：氨水：TEOS=10：0.2：0.1：0.25 体积分别是原来的4倍5倍

实验内容：15 nmSiO2粒子得合成:分别在标为A1、A2 的100ml小玻璃瓶中依次滴加无水乙醇40、50，高纯水0.8、1.0、ml，氨水0.4、0.5、ml，TEOS 1.0、1.25ml，磁力搅拌器搅拌，室温反应12h，分别得样品S3、S4；分别在标为A3、A4 的100ml小玻璃瓶中依次滴加无水乙醇40、50，高纯水0.8、1.0、ml，氨水0.4、0.5、ml，TEOS 1.0、1.25ml，磁力搅拌器搅拌，室温反应48h；得到四个样品S1.S2.S3.S4

实验二：做了四个体积比 无水乙醇：水：氨水：TEOS=10：0.2：0.1：0.55 体积分别是原来的4倍5倍

实验内容：15 nmSiO2粒子得合成:分别在标为B1、B2、B3、 B4 的20ml小玻璃瓶中依次滴加无水乙醇40、40.50.50ml，高纯水0.8、0.8 、 1.0 、1.0ml，氨水0.4、0.4、0.5,、0.5ml，TEOS 2.20、2.20、2.75、2.75ml，磁力搅拌器搅拌，室温反应48h；得到四个样品S5.S6.S7.S8

减压抽滤；两组减压过程中出现晶体；两组过程中稀释过程中出现凝胶（原因原来放氯化钠的容量瓶没洗净）剩下四组集体抽滤得到稀释的晶种浓度1%左右； II 晶种的增长

实验一：原样品：二氧化硅含量为22% 粒径11.4nm 1.取8g样品，加168g水，配成1%的溶液，用饱和氢氧化钠溶液调节PH=12.

2.配制0.5mol的氢氧化钠，四小时加50ml=12.5ml/小时 测量 9滴/1ml = 1滴/32秒

3 .搭好设备， 恒定温度70°C后稳定10min，14.：32 取100ml配置好的溶液于250ml四口烧瓶中。

4.温度恒定70°C后15:24 加入10g硅粉，同时开始加入氢氧化钠，氢氧化钠的滴速每32秒一滴，滴定反应4小时，同时记录温度直至温度稳定。记录温度至稳定，停止滴加氢氧化钠，继续反应3小时后停止加热，把得到的产品抽滤。

实验二：利用上边所得晶种100ml,调节PH=12;至于反应器中，配制0.5mol的氢氧化钠，四小时加50ml=12.5ml/小时 测量 9滴/1ml = 1滴/32秒 反应温度70℃，加入250目以下的硅粉10g，氢氧化钠四小时加完，加完后继续反应三小时反应结束

III胶体性质的检测

实验一结果：Sio2 含量百分比9.26788% Na2O 含量百分比0.33803% PH=11.55 粒径：11.4nm

实验二结果：Sio2 含量百分比测不出来 PH=12.56 IV．实验结论

1 通过粒径增长实验，原粒径测量值为11.4nm，实验反应后粒径测量值为7.5nm，粒径减小原因：粒径增长实验中加入硅粉后会发生两种情况，一是硅粉在原有胶体上附着于表面进行粒径的增长，一是由硅粉为原料过程中滴加氢氧化钠合成新的胶体，而我们能所测的粒径为平均粒径，所以我们不能测出粒径是否增大。

2 根据文献数据，通过Stober法合成的胶体含量太低，无法测其粒径跟其他值。

2 在测粒径过程中，将Ph调到4之后继续滴加氢氧化钠，当ph=6.9左右突然出现凝胶。原因：由于原样品存放时间太长，胶体有一定的稳定期，不同的胶体稳定时间不同，存放过长时间胶体内部会发生凝胶。