您好,欢迎来到爱玩科技网。
搜索
您的当前位置:首页AS形态分析

AS形态分析

来源:爱玩科技网
As形态流程(阴离子)

连接色谱柱前,应先用超纯水将管路清洗干净。1、500mL超纯水(还是10%甲醇水溶液)2、打开排液阀按purge,3分钟清洗完成3、关闭排液阀,流速设定5mL/min,按pump,大约15分钟关闭pump(泵压力一般4-10MPa);调低流速1mL/min低流量送液的同时连接色谱柱,

4、把毛细管(带进样针)插入相应的反应溶液中,点击软件上转动蠕动泵图标,各种试剂参与反应;点击采集按钮,开始采集基线,待基线基本稳定后,开始测量仪器指标、标准系列及样品。

5、在测试结束后,用超声波脱气之后的超纯水清洗柱子30 分钟以上,如果仪器长时间不用,还需再用10%甲醇水溶液清洗30 分钟以上,最后用纯甲醇充满色谱柱,防止微生物产生。更换去离子水,冲洗形态预处理装置部分(LA-100)管路,最后排空液体,关闭载气,并打开压块,放松泵管。

关闭形态分析仪检测器、形态预处理装置(LA-100)、微机电源。

务必在停泵状态(STOP)下连接色谱柱,按照色谱柱流动方向连接好后,运行泵,若柱压稳定,同时色谱柱出口液体匀速流出,即为正常。

HG形态分析(亚砷酸盐III,砷酸盐V)1、标准使用液的配制1)亚砷酸盐As(Ⅲ):

以砷计为浓度75.7 µg/g,以亚砷酸根计为124.3 µg/g。用移液取20 µL上述标准液,高纯水定容1.5 mL,浓度为1000 ng/mL。2)砷酸盐As(Ⅴ):

以砷计浓度为17.5 µg/g,以砷酸根计为32.4 µg/g。用移液取86 µL上述标准液,高纯水定容1.5mL,浓度为1000 ng/mL。2.体积分数为5%的盐酸溶液的配制

量取2.5mL 浓盐酸放入标有500 mL 刻度的容器中,加去离子水至刻度,摇匀备用(根据需要按比例配制即可)。3.流动相的配制

称取0.54 g磷酸氢二钠(Na2HPO4),3.026 g磷酸二氢钾(KH2PO4)溶解并定容于500

mL高纯蒸馏水中,浓度分别为5 mmol/L磷酸氢二钠,45 mmol/L 磷酸二氢钾,PH约5.92。定容后用0.45 µm无机膜过滤,再用超声波仪器超声20 min脱气后备用。4.质量分数为2%的硼氢化钾(KBH4)溶液的配制

称取2.5 g 的NaOH,放入500 mL 的烧杯中,加入约1/3 体积的去离子水后使之溶解,再加入10 g 的KBH4,最后用去离子水稀释至刻度,最终浓度2% KBH4+0.5%NaOH(质量/体积),摇匀备用。5.在线氧化剂的配制称取5.0 g 的K2S2O8,放入500 mL 的烧杯中,加入约1/3 体积的去离子水后使之溶解,再加入1 g 的NaOH,最后用去离子水稀释至刻度,最终浓度1.0% K2S2O8+0.2%NaOH(质量/体积),摇匀备用。6、标准溶液

标准储备液,取亚砷酸根20uL,砷酸根86uL定容到1.5mL(1000ng/mL)二种混合溶液的浓度(ng/mL)100加入1000ng/mL亚砷酸根150加入1000ng /mL砷酸根150定容/mL(超纯水)1.5混合标准溶液需每天使用前配制;在测试结束后,阴离子交换柱用超声波脱气之后的超纯水清洗液相泵和色谱柱30 分钟,防止缓冲盐析出堵塞液相泵和色谱柱,C18 柱,需用10%(V/V)的甲醇水溶液清洗30 分钟,长期不用(1 个月),需用甲醇冲洗封存;在测试结束后,用清水冲洗形态预处理装置(LC)的管路,排空液体,关闭载气,并打开压块,放松泵管;

7.测试重复性

测试仪器精密度时,选用浓度为50 ng/mL 的混合标准溶液,设定好浓度和测试次数等参数后,连续进样6 次,自动计算出砷四种形态的定性和定量重复性,验收指标以五价砷为准。

8.最小检出浓度

测试最小检出浓度时,选用浓度为10 ng/mL 的混合标准溶液,设定好参数后,测试选择的标准溶液,出峰完毕后,测试基线噪声至少15 min,仪器自动计算出砷四种形态的最小检出浓度。

注意:指标测试时,必须先进行组分设定的测量,然后再进行相应指标的测试。测试重复性选用较高浓度混合标液,而最小检出浓度选用较低浓度混合标液时,结果比较理想。注意:每天的实验结束后,先用超声波脱气之后的超纯水清洗柱子30分钟,如果仪器用长时间不用,还需再用10% (V/V )的甲醇水溶液洗清洗30 分钟。C-18柱需用纯甲醇充满色谱柱封存保护。

5、前处理

6、回收率、检测限、精密度

因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容

Copyright © 2019- aiwanbo.com 版权所有 赣ICP备2024042808号-3

违法及侵权请联系:TEL:199 18 7713 E-MAIL:2724546146@qq.com

本站由北京市万商天勤律师事务所王兴未律师提供法律服务