20卷第3期云南师范大学学报Vol.20No.3 第2000年5月 JournalofYunnanNormalUniversity May2000
运用等离子质谱分析毒品中有效杂质研究
张 晶 漆 亮 杨丽萍
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2
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(1.云南高等专科学校侦察系,云南昆明650223;2.中国科学院贵阳地球化学研究所,贵州贵阳550002)
摘 要: 海洛因从天然物中提炼、加工、合成到贩卖(批发)、运输(伪装)过程中,都会有意无意地伴生许多固定的具有特殊意义的微量物质,通过掌握这些特殊微量物质,对于我们具有重要意义。本文建立了一种用等离子质谱测定海洛因的方法,以获得我们感兴趣的有关资讯。关 键 词: 等离子质谱;微量物质;毒品间联系;反毒肃毒
中图分类号: O657.6 文献标识码: A 文章编号: 1007-9793(2000)03-0056-04
海洛因是过境我国的主要毒品之一,它在从天然物中提炼、加工、合成、贩卖、运输过程中会因生产设备本身、制剂本身、伪装运输及掺入添加剂稀释贩卖而伴生许多具有特殊意义的微量物质,
这些微量物质能够提示我们境外不同地域、不同年代的鸦片生产情况;提示我们境外海洛因加工厂的提炼、加工、合成工艺特征及为我们勾画加工厂的规模轮廓;提示我们海洛因在渗入我国境内过程中伪装藏匿的情况;提示我们海洛因在地下批发掺杂情况及海洛因的贩毒路线情况等。上述情况能为有关部门发现毒品的种类及来源提供的有价值的资讯,为国际缉毒机关能够准确确定扫毒行动目标、方案、时机,为消灭毒品原种植物提供可行性的措施,从而制定全方位的反毒肃毒战略,同时,也能为缉毒部门找出各地区、各毒品案子之间相互联系的线索,为打击零星贩毒和专案侦查提供方向,以求最大范围内打击毒品犯罪。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种将被测无机物通过高温电感耦合将其汽化为等离子体,而该等离子体对特征光的吸收强度与被测无机物的含量成正比,结合质谱仪分析从而确定
收稿日期:2000-01-27
被测无机物的含量。该方法具有灵敏度高、准确性好、谱线相对简单、动态线性范围广(可达9个数量级)并可同时进行多元素快速分析等特点,是目前测定微量、超微量元素最有力的工具之一,已有广泛的运用领域[1-3]。
本文应用封闭溶样装置,以HNO3硝化海洛因中的有机质的方法,具有样品用量少(0.02克),试样用量小(由于是封闭溶样)、空白值低、检出限量低、时间快(可同时测定40多种元素)的优点。本方法以Rh为内标,可克服样品的基体效应及仪器漂移带来的误差,是测定毒品无机痕量元素最理想的方法。1 实验部份1.1仪器及试剂
1.1.1FinniganMAT公司EIEMENT型高分辨率等离子体质谱仪;分辨率300 3000 7500可调;分辨率300时对In的检出限达0.1ng/ml(0.1ppt)。
HNO3:优级统纯
第一作者:张 晶(1963-),男,云南省昆明市人,副教授,从事毒品研究第3期 张 晶等: 运用等离子质谱分析毒品中有效杂质研究
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H2O:二级蒸馏离子交换水
Rh:内标储备液100ng/ml(样品提取液):取50ml水加入6ml,浓HNO3,加入100mg/mlRh储备液10ml稀释至100ml。
1.1.2 样品
分别取不同来源、不同时期、不同案件中查缴的海洛因、吗啡、鸦片检材各1克,编号为1#至9#。
1#为查缴的灰白色海洛因。
2#为查缴的深咖啡色粗制海洛因(黄皮)。3#为查缴的生鸦片。
4#为现场查缴的海洛因零包。5#为查缴的批发海洛因。6#为边境查缴的熟鸦片。
7#边境地区查缴的白色硬质块状海洛因。8#为边境地区查缴的粗制海洛因(黄皮)。9#为查缴的粗制海洛因(黄皮)。1.2 等离子质谱仪工作参数
RF功率:1200W
质谱扫描方式:跳峰
雾化器氩气流速:0.701/min分辨率:300
冷却气流速:13.51/min前级真空:2.31×10Pa
表1 检测结果
辅助气流速:1.301/min高真空:1-9×10Pa高压:800V2 标准溶液
含Rh 10ng/ml
0、5、10、20ng/ml(包括所有元素)3 操作方法
将毒品样品缩分后取0.0200克于封闭溶样装置中,加入1mlHNO3,盖上盖使其密封,于14℃的烘箱中硝化4小时,取出冷却,打开盖于低温电热板上蒸干,再加入0.5mlHNO3,再蒸干,最后用微量移液器移取2ml样品提取液于封闭溶样装置中,盖上盖,在烘箱中于90℃加热使残渣溶解(盖上盖的目的是使2ml提取液不致于挥发损失),取出冷却后直接在ICP-MS上测定。试剂空白与样品同样处理。4 结果与讨论4.1 实验结果(见表1)
Tab.1 Detectionresutl
Na2O%MgO%
Al2O3%CaO%Sc45(LR)TiO2%V51(LR)Cr52(LR)MnO%Fe2O3%Co59(LR)Ni60(LR)Cu65(LR)Zn66(LR)Ga71(LR)Rb85(LR)1#0.0370.0120.0050.1050.0950
0.76912.25700.0270.2412.7698.2160.0030.7482#0.0290.7350.0383.0880.1420.0022.712.5860.0010.30.3255.5085.575100.4530.0770.9163#0.0420.0450.0080.1360.0990.0010.05411.0860.0010.0120.1431.8136.36819.30.0268.3874#0.0320.0120.0030.1150.1460
0.30615.03100.0230.1721.1793.69599.5590.6815#0.0340.0170.0040.0850.1450
0.65816.57800.020.3921.4476.857200.590.0050.8156#0.0390.0940.0110.340.00.0010.08.380.0040.0220.0791.6798.80216.9740.0240.6887#0.0350.0180.0060.2660.1990
0.04115.4610.0010.0120.581.384.713309.4120.5298#0.2630.020.02615.310.4580.0010.61212.580.0010.090.5842.5974.5.0.1.1185130361659#0.030.8530.0393.3150.4450.0022.94216.6660.0010.2550.5192.9935.77795.0360.0560.843・58・
1#3.1980.0110.1250.0080.0750.3166.6980.0250.0410.0040.0020.00100.0010
0.0010
0.0010
0.0020.0340.0262.5870.0130.006
2#20.910.10.3090.0233.0151.9070.008106.160.1430.2510.0330.0840.0330.0120.0210.0040.0180.0030.010.0020.0090.0280.0070.0030.0253.6330.0380.221
云南师范大学学报(自然科学版) 第20卷3#1.6330.0440.0280.0180.1040.0444.2780.1290.1340.0210.0360.0090.0020.010.0010.0060.0010.0020
0.0010
0.0010.0010.0090.5110.0060.003
4#3.0980.0080.0580.0060.5320.0783.9210.0150.030.00100.00300.0020
0.0010
0.0010.0010.0020.0010.0210.6070.0070.004
5#1.8820.0080.040.011.8090.0695.0110.0910.1730.0180.0010.0040000
0.0010.0010.0010.022.1560.0070.006
6#3.5960.120.0330.0080.2720.0310.07216.6130.2090.0940.0310.0990.0210.0050.020.0020.0120.0020.0060.0010.0050.0010.0010.0010.0111.00.0110.006
7#4.590.0080.0350.0060.0170.0593.1980.0280.0530.0060.0060.0020.00300.001000000.0010.0141.6030.0060.003
8#
33.7960.6190.290.0190.7450.1530.0084.3630.1020.2310.0280.1090.0350.0090.0470.0070.060.010.0350.0050.0320.0060.0080.0060.1242.6860.0280.069
9#18.8540.1530.3130.0590.3280.1350.007108.5060.1440.2530.0310.0960.0340.0140.0230.0030.0170.0030.0110.0010.0110.0010.0070.0030.0211.1130.0320.228
Sr88(LR)Y(LR)Zr90(LR)Nb93(LR)Mo98(LR)Rh103(LR)Sn120(LR)Cs133(LR)Ba138(LR)La139(LR)Ce140(LR)Pr141(LR)Nd146(LR)Sm152(LR)Eu153(LR)Gd158(LR)Tb159(LR)Dy163(LR)Ho165(LR)Er166(LR)Tm169(LR)Yb174(LR)Lu175(LR)Hf178(LR)Ta181(LR)W184(LR)Pb208(LR)Th232(LR)U238(LR)
单位:除有%外其余均为g/g
4.2 讨论
通过用ICP-MS对上述不同时间、不同地区、不同路线查获的海洛因等毒品的微量物质分析,可见:
(1)样品中粗制海洛因存在大量的Ca、Mg、Ba,可推断鸦片收获后在加石灰等物质碱化沉淀过程后,过滤净化不彻底、杂质偏高,以致于Ca、Mg、Ba大量存在。
(2)除所测毒品中鸦片的Ni、Cr含量不高外,其余毒品中Ni、Cr含量都高,可推断,鸦片在加热蒸馏时少用金属器具,而在深加工提炼合成海洛因过程中用金属器具较多,而且这些器金属器具不锈钢质可能性极大,可透视出境外海洛因加工厂的工艺及规模。
(3)从属#样的FeO含量极高可推测9#毒品在锈的铁器中存放过。
(4)所测毒品中Zn、Sn含量特高,可推测毒品在加工蒸馏合成、运转过程中与金属容器接触较多。
(5)由于1#→9#毒品的铅含量较大,并固定存在,可推断“金三角”所产鸦片、海洛因具有高铅量的特点,以示区分其它境外流入我国的鸦片和海洛因。
(6)通过表中Sr、Th、U、Y、Nb、La等稀有元素含量一致性的比较可推测2#、9#毒品同出自于一个或生产工艺相近的毒品加工厂;1#、6#毒品同出自于一个或生产工艺相近的毒品加工厂。5 结论第3期 张 晶等: 运用等离子质谱分析毒品中有效杂质研究
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1 王学勤编译.世界参考资料.1990,(8):25-28.
运用等离子质谱分析毒品中的无机元素,对于建立毒品相应组份档案库是一种实用、可行的分析方法,通过对所查获毒品的微量物质进行全面分析,对于打击贩卖毒品具有十分重要的实用价值。
参 考 文 献
2 刘颖,刘海臣,李献华.用ICP-MS准确测定岩石样品中的40余种微量元素.地球化学,1996.25(6):552-558.
3 JugdeepkAggarwal,MohammadB.Shabani,MartinR.Palmer.DeterminationoftheRareEarthElemrntinAqueousSamplesatSub-pptLevelsbyInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometryandFlowinjectionICP-MS.Anal.Chem.1996.684418-4423.
ICP-MSinspecialmaterialsofdrug
ZHANGJing QILiang YANGLi-Ping
Gueiyang,GueizhouGueiyang550002)
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(1.YunnanPublicSecurietyCollege,YunnanKunming650223;2.InstituteofJeochemistryChineseAcademySince
ABSTRACT LotsofimportanttracematerialsaccidentlyproduceWhenHeroinisextractedfromnature,processed,compounded,traffickedandtransported.It’sofgreatimportanceforustotakethemintoourhands.AnewmethodhasbeensetupintheessaythatWeuseICP-MSequippedwithTeflonofsealdissolvingtodetermineHeroinsothatwecanobtaintheinformationweneed.KEYWORDS ICP-MS;Tracematerials;InformationofDrugs;controldrugs
