M5000直读光谱仪操作说明书LM-QC-SOP-01

3.1经培训合格的指定人员操作 4.使用说明 4.1仪器指标

项目 检测基体 检测时间 光学系统 波长范围 工作电源 EMC 工作温度 存储温度 工作湿度 氩气纯度要求 氩气进口压力 氩气流量 尺寸 重量 激发最大功率 待机平均功率 光源类型 放电频率 放电电流 引燃点火脉冲 火花激发脉冲 电弧激发脉冲 激发台孔径 指标 Fe、Al、Cu、Zn 等多种基体合金的成分测量 视样品类型而定，一般 40s 左右 帕型－龙格 140～680)nm (220±20)V AC，(50±1)Hz，保护性接地的单相电源 IEC6100-4-2，IEC6100-4-4，IEC6100-4-5 (10～30)℃ (0～45)℃ (20～80)％ 99.999% 0.5MPa 激发流量约 3.5L/min，维持流量约 0.4L/min，待机流量约 0.1L/min 长 702mm，宽 603mm，高 425mm 约 80kg 400W 100W 可编程脉冲数字光源 最高 1000 Hz 最大 400A (1～14)kV (20～230)V (20～60)V 13mm 4.2仪器组成

4.2.1 M5000 直读光谱仪由光源、激发台、光学系统、数采系统等组成，

4.2.2 仪器部件说明

背面图 正面图

4.4电路连接

根据稳压器说明书上的说明将稳压器接入供电电网，稳压器的输出连接多用插排。要求接线插排能承受至少 10A 电流并且内部地线完好。确定仪器开关处于关闭状态下，连接电源线和网线。网线另一端连接到 PC 机，将打印机等设备同时连接到 PC 机的接口，插接 PC 机和打印机电源。将仪器与 PC 机连接起来，建议使用仪器自带以太网线，连接方式如图所示。

4.4气路连接示意图

4.5工作环境要求

4.5.1作空间，附近应无有害、易燃及腐蚀性的气体，不要与化学分析放在一起，保证至少十平方米以上空间。

4.5.2工作温度：（10～30）℃，室温波动尽量小，要求安装空调。 4.5.3 存储温度：（0～45）℃。

4.5.4 环境相对湿度：（20～80）％，对于潮湿地区，需配备一台除湿机。

4.5.5光谱仪应该放置在一个平整、稳定的位置，不应该有震动；光谱仪的背面与墙之间应该留有适当的距离以方便安装与维护。

4.5.6工作电压：（220±20）V AC，50Hz，保护性接地的单相电源。电源的 PE 接地必须可靠，以保证仪器正常工作和避免人体触电，为保证仪器的正常使用，请为仪器配备一台（1~2）KVA（视接负载量而定）的单相 220V 交流参数稳压器。

4.5.7氩气：纯度≥99.999%。 使用流量：待机流量 约 0.1L/min，维持流量约 0.4L/min，激发时左边流量约 0.4 L/min，右边流量约 3.5L/min，入口压力：0.5MPa。

4.5.8准备一台当前常规配置的 PC（笔记本和台式机均可），要求内存1GB以上，CPU双核1.8G Hz 以上，用于安装 M5000直读光谱仪分析软件。准备一台打印机，激光、喷墨或针式打印机均可，用于分析数据报表的打印。 4.6开机

4.6.1按下“POWER”字样开关，此时将发现，仪器面板指示灯在闪烁。标有“RUN”字样的绿灯快，速闪烁十次之后以 1 秒钟 1 次的频率在闪烁；按下“SOURCE”字样开关，仪器指示面板上标有“SOURCE”，字样的绿灯点亮；标有“ALARM”字样的红灯为报警指示灯。 开启 M5000 软件：M5000 直读光谱仪的软件系统以 windows 操作系统作为平台，实现光谱仪对 样品的激发操作、数据采集、数据处理和数据显示，同时执行系统的自检、报警等功能。 4.6.2进入系统

名称 功能 为所有界面共有，提供系统管理、样品分析、数据报表、仪器检测、 仪器参数和帮助六种功能。 为所有界面共有，是菜单的快捷方式，提供用户进行本光谱仪的常规操作，包括用户登录、加载模型、样品信息、打开氩气、用户手册和退出系统的功能。 提供用户对本系统进行的所有操作，从而实现对仪器的操作。 显示光谱仪当前的状态，包括当前用户和运行状态，可见光室和紫外光室的温度以及报警信息。 显示样品分析的信息，包括样品名称、模型名称、分析程序以及分析类型。

菜单栏

工具栏

操作区 状态栏 信息显示区 4.8充氩气：仪器分析所使用的部分谱线位于真空紫外区，这些谱线会被空气吸收，为了消除这种现象需要向光室内充置一定量的氩气；用鼠标点击软件界面“工具栏”中的“开氩气”按钮，即可对仪器进行充氩，如图所示。仪器在工程安装完成或者长时间不使用后，都需要补充一定量的氩气，一般为 10 分钟。仪器工程安装后或者长期不使用后，应完成以上检查操作。

4.9为了获得准确的分析结果，要求样品表面应该平整、清洁。要求样品不能有沙眼、小孔；样品表面必须平整，可以完全盖住激发孔隙；样品表面必须清洁，不带有其他物质；样品表面不得污染、手摸，否则无法得到正确的分析结果。 4.10工作说明

4.10.1谱线校准：受到外界环境的影响，如温度的剧变、振动等，光谱仪的谱线位置会有微小的变化。M5000 的谱线匹配校正是自动完成的，只需激发谱线校正样品即可。操作步骤如下： A.

B. 进入光谱校正界面，。点击“激发标样…”按钮

C. 进入激发谱线校正样品界面，将光谱校正样品表面打磨平整，放置在激发台上，并用样品夹压紧，放置时需保证样品完全遮住激发孔。

D. 点击“激发谱线校正样品”，此时仪器开始激发谱线校正样品，并采集光谱数据。左侧的CCD_1 至 CCD_16 用于选择待需要查看的 CCD。右侧显示区域中，光谱曲线显示的是采集到的光谱图，谱线数据显示的是各数据点的强度；

谱线匹配校正（或点击快捷菜单栏的校正图标、或按 F5），

E.激发三次谱线校正样品，每次激发前样品需重新放置，以保存各次激发点不重叠。 F.激发完成后，观察各 CCD 三次激发的光谱是否一致，并再次检查激发的样品是否是谱线校正样品。若三次激发的光谱偏差较大，或发现激发的样品不是谱线校正样品，则点击“退出”，回到步骤B。否则点击“确定”进入下一步骤。

步骤7 回到光谱校正界面。此时界面中有刚激发的光谱。点击“光谱校正”按钮，软件会根据当前激发的光谱数据自动校正谱线漂移。

G. 校正成功后软件会弹出“谱线校正全部成功”提示框。点击“确定”完成整个谱线匹配校正过程。若谱线校正失败会弹出“谱线匹配校正失败”提示框，点击“确定”退出谱线匹配校正界面，重新校正。谱线校正失败的原因可能是：激发的样品不是谱线匹配校正样品、样品表面没有处理好、氩气纯度不够或仪器没有充分预热。提示是否保存校正信息。点击“确定”本次校正生效，点击“取消”本次校正无效。保存完成后软件会出现“保存成功”的系统提示，点击确定即可。

4.11类别标准化设定：它是对一个类别下的所有分析模型进行漂移校正，提高测量的准确度。 A.在仪器主界面中点击仪器参数类别配置类别标准化（或点击快捷菜单栏的标准化图标、或按F6），

B. 进入类别标准化界面。左侧类型库中列出了仪器所有的类别，选中一个类别右侧对应模型中将会出现该类别下的所有模型。对某一类别进行标准化后，该类别下的所有模型都将得到校正。选中需要标准化的类别，点击“激发样品”按钮。

C. 进入激发类别样品界面，如图 4-11 所示。左侧栏上部显示的是该类别下的模型，中部显示的是类别样品，下部是操作按钮，右侧显示的是类别样品的激发数据。在左侧栏中部选择类别样品，并将对应编号的类别样品置于激发台上，点击“激发”按钮，仪器开始激发样品。每块类别样品激发三次，每次激发前样品需重新放置，以保存各次激发点不互相重叠。一块类别样品分析完后，在左侧栏中部选择下一块类别样品激发，直至激发所有的类别样品。

D. 观察各类别样品三次激发数据的偏差。一般而言均值（Ave）在 1000 以上 5000 以下的通道，RSD 应小于 2%，个别通道偏大属于正常现象。若数据偏差太大需重新激发。

E. M5000 提供了保存光谱与导入光谱的功能。点击“保存光谱”可保存当前激发的所有类 别标样的光谱；点击“导入光谱”可将先前激发的光谱导入，导入光谱时，光谱文件的名称必须与样品名称一致，否则无法导入。用户可根据这一特点灵活运用这一功能。若不需要保存光谱可直接跳过本步骤。

F. 点击“标准化”，软件将自动完成仪器的校正，校正结束后弹出提示框，点击“确定”返回主界面。

4.12分析程序操作：对未知样品的成分进行分析，包括：分析样品含量和元素显示和排序设置。 A.选择相应已设定的分析程序

B. 点击样品分析输入样品信息（或点击快捷菜单栏的样品图标、或按 F4）。

C.进入输入样品信息界面，输入样品名称，完成后点击“确认”。

D.将待分析样品置于激发台上，点击“激发”按钮。样品激发的过程中，会出现样品激发的进度条，如果需要终止激发过程，可点击进度条上的“停止”按钮。

E.激发完成后，样品分析界面上会出现样品含量的分析结果，如图 4-35 所示。“Ave”表示分析结果的平均值；“SD”表示分析结果的标准偏差，反映了多次测量数据之间的偏差；“RSD”表示相对标准偏差，是“SD”与“Ave”的比值，也反映了多次测量数据之间的偏差。

F.若要删除分析结果，可在需要删除的数据行点击右键，“删除选中行数据”即只删除当前选中行的数据，“删除所有行数据”即删除全部的分析数据，

G. 换下一块样品分析时，只需重新输入样品名称即可，界面中的分析数据会自动清空并保存在历史数据中。若利用右键删除当前激发数据，则分析数据不会保存在历史数据中。 4.13分析数据的处理 A.

C. 进入报表设置界面，根据提示设置报表中的基本信息。其中，报表模板可由实验员根据需求进行调整；SD、RSD 与详细数据可根据实际需求设置为是否显示；列数是指报表中每一行所显示的元素个数。设置完成后点击“确定”返回主界面。

D. 当前数据报表：点击样品分析报表（或主界面中的报表按钮），生成的报表格式：

E.报表查询：点击数据报表→报表查询：进入查询分析数据界面，可根据时间和模型进行历史数据的查询和筛选，查询到的数据可通过“报表”按钮导出

4.14关机

暂时不使用光谱仪时，可将 SOURCE 电源和操作软件关闭。操作软件的关闭可以通过菜单栏中的“退出系统”子菜单或工具栏的“退出系统”按钮退出，如图 3-18 所示；也可以通过系统主界面右上角的“X ” 按钮退出；退出系统文本框所示。点击“确定”按钮退出软件系统。氩气不需要关闭，待机流量的氩气会维持激发台的氩气气氛，以备光谱仪随时投入使用。如果长时间不使用光谱仪，则在关闭 PC 后先关闭 sourse，再关闭 power，最后关闭稳压器及气瓶总阀即可。

4.15常见故障代码汇总及处理

编制：匡仁荣 审核：罗泽明 批准：何辉