操作技能比赛评分细则(草稿)
操作技能比赛评分细则由现场操作评分办法、结果统计评分办法和检验记录书写评分办法三部分组成,三部分的分值分别为70、10和20分。
一、现场操作评分办法 操作步骤 技术要求 容器编号 检查天平的水平 带称量手套 称量前清理天平 天平回零 称取量在规定范围内 称量时无洒落 称量 (15分) 称量后清理天平 天平门及时关闭 正确使用称量勺 天平使用登记 在规定时间内完成2份平行样品的称量 现场记录称样量 台面整洁 研磨 (5分) 研磨时无片粉或颗粒洒出研钵 开始研磨前选择不影响天平稳定性的操作位置 备注 使用前后清洁称量勺 研磨结束时,片粉细且均匀,无明显大颗粒 量筒量取溶剂时刻度读取正确 溶解 (5分) 振摇或搅拌溶解时,无泼洒或溅出 加溶剂时能小心洗下容器壁上所沾样品 正确使用玻棒 正确洗涤带被转移物的容器和玻棒 以规定量的溶剂完成洗涤 转移 (5分) 洗涤后的容器内和玻棒上无肉眼所见残留 倾倒和洗涤过程中无泼洒或溅出 无被转移物沾于容器外壁
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视线与刻度平齐,无仰视或俯视 少量多次洗涤 操作步骤 技术要求 检查容量瓶瓶口与瓶塞是否密合 手持容量瓶时,手指位置在瓶颈刻度上方 加溶剂时无泼洒或滴漏 溶剂加至弯月面最低处恰与瓶颈刻度相切 备注 不得手握容量瓶底部 正确手持容量瓶,使容量瓶颈与地面垂直,视线与液面和刻度在同一水平线上 滴管尖不得与容量瓶或瓶内溶液接触 以拇指和中指拿住移液管刻度线以上部位 观察液面高度时,移液管应与地面垂直,眼睛平视刻度 定容 正确观察液面及刻度 (10分) 正确使用滴管滴加溶剂 溶液未至刻度时不得盖上瓶塞振摇 定容且混匀后不得继续往容量瓶内加液 振摇混匀时无漏液 使用前用量取的溶液少许润洗移液管3次 正确手持移液管吸取溶液 吸取溶液时不得将溶液吸出到洗耳球中 取出移液管后,用滤纸擦干下端 调整液面高度时,移液管应与地面垂直 精密量取 正确观察液面及刻度 (10分) 取定体积时,液面弯月面与刻度相切,且移 液管下端无气泡 放出液体时无滴漏或溅出 液体流完后停留15秒,并将移液管尖端与 容器壁接触以流出最后一滴 不得以移液管尖部敲击容器壁 剩留移液管尖的液体不得甩出或吹出 1次吸取即正确调整液面高度至刻度 2
操作步骤 技术要求 正确折叠滤纸 滤纸上缘低于漏斗上缘 首先倾注上清液,勿搅动 过滤(玻璃漏斗过正确使用玻棒 滤) (5分) 加液至漏斗中,其上缘不得超出滤纸上缘 根据需要取续滤液或全量过滤 倾注时无泼洒或滴漏 备注 滤纸与漏斗壁应紧密接触无气缝 玻棒下端接近但不触及滤纸 如取续滤液,应弃去初滤液,并用滤液荡洗 接收容器2-3次 如全量过滤,应用溶剂少量多次洗涤沉淀, 包括滤器、玻棒、带沉淀的容器上的沉淀 分液漏斗大小较萃取选取合适的漏斗 剂和被萃取溶液总体积大一倍以上 检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密 如需要,能正确地为活塞涂抹润滑剂 被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗上口加入 加料时活塞应处于关闭状态 用力振荡时无液体泄漏 振荡间歇能以正确的方式放气 放气时分液漏斗上口倾斜朝下,下口不得有液体 萃取 (15分) 静置时,分液漏斗应放在架台上,并与地面 垂直 如有乳化现象,能采取有效措施破除乳化, 加速分层 分液时,下层液体经旋塞放出,上层液体从 上口倒出 分取得到的液体无分层或混浊现象 多次萃取时,所用萃取剂体积符合标准规定 萃取液蒸去溶剂时应正确控制加热温度,无 萃取液剧沸溢出 3
操作步骤 技术要求 检查滴定管是否漏液 如需要,以正确的方式涂抹凡士林 备注 滴定管用少量待滴定液正确荡洗3次,每次 5~10ml 以正确的方式排除滴定管尖部的气泡 手持滴定管姿势正确 滴定液装至略高于满刻度 不在滴定时,滴定管下方放有接液容器 手指握于滴定管刻度以上部位 在滴定前,将滴定液正确放至零点,读取并 记录初读数 以正确的方式除去滴定管中的气泡 右手拿锥形瓶,左手操作滴定管 滴定 (30分) 边滴边摇动锥形瓶,使瓶中液体形成漩流 滴定 不得左右晃动锥形瓶 近终点时,能准确应用半滴或四分之一滴等 技巧 滴定过程中,液滴流速应成滴而不成串 滴定过程中,无滴定液渗漏 终点判断准确 终点读数准确,无仰视或俯视,为液面与刻 度相切处 读数时滴定管无漏液或悬挂液滴 及时记录终点读数 在规定时间内完成滴定操作 以给定体积的滴定液完成两份平行样品的滴定 4
操作步骤 技术要求 取吸收池时,手指拿毛玻璃面的两侧 样品溶液约占吸收池体积的4/5 使用挥发性溶液时应加盖 备注 透光面用擦镜纸由上而下擦试干净,无残留 溶剂 吸收池放入时,样品池与参比池的方向应一 致;样品池每次放入的方向应相同 用1cm石英吸收池盛溶剂以空白(即参比光测定前应先检查所用的溶剂在测定用波长路中不放置任何物质)附近是否符合要求 测定其吸光度,应符合规定 紫外 配对前以空白(20分) 样品池和参比池应配对使用, 溶剂荡洗 测定供试品溶液前应以待测溶液荡洗样品 池3次 供试品溶液的吸光度应在0.3~0.7之间 测定时检查供试品的吸收峰位置是否正确, 并以吸光度最大的波长作为测定波长 在规定时间内完成2份平行样品的测定 打印光谱图和测定值 正确清洗比色池 进行仪器使用登记 操作过程中保持台面整洁 其他 在规定时间内完成操作 (15分) 无其他不规范操作 2分 3分 10分 说明:由于比赛品种待定,具体操作步骤尚未确定,此次提交竞赛委员会讨论的评分细则草稿中仅能给出各步骤的技术要求和大致分值,待品种和具体操作步骤确定后,对上述技术要求进行相应的组合,并确定具体分值。
二、结果统计评分办法
参照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL02:2006),对
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每位参赛人员所得的一组结果对进行统计分析,分别基于结果对的总和与差值计算得到两个z比分数——实验室间z比分数(ZB)和实验室内z比分数(ZW),根据ZB和ZW的数值大小分别确定得分,两者相加,得结果统计部分得分,总分10分。
z值 |z|≤0.5 0.5<|z|≤1 1<|z|≤2 2<|z|≤3 |z|>3 分值 5 4 3 1 0
三、检验记录书写评分办法 项目 检品名称 日期、场所 温度、湿度 天平编号 对照物质名称、批号、来源 称样量数值、单位 操作步骤 共性要求 计算公式正确 结果计算正确 有效数字修约正确 单位正确 结论表述完整、正确 修改处签名 页码(共 页 第 页) 记录清晰、整洁 技术指标 分值 1分 0.5分 0.5分 1分 1分 1分 1分 1分 2分 1分 1分 1分 1分 0.5分 1分 6
项目 滴定管编号 滴定液零点 容量分析法 技术指标 分值 1分 0.5分 1分 1分 2分 1分 0.5分 0.5分 1分 0.5分 2分 滴定液终点颜色 滴定液终点体积 滴定管读数有效位数正确 仪器编号 溶剂符合性检查 吸收池配对情况 检查最大吸收峰波长 狭缝宽度 测定波长及其吸收度值(仪器自动打印记录) 紫外分光光度法 说明:根据具体品种,具体要求和分值可作相应调整。
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